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便携式光谱仪分析中的粉末压片制样法

发布日期: 2022-09-08 09:39:00

便携式光谱仪作为一种相对成熟的金属成分分析手段,在冶金领域进行了分析.地质.环境.化工.广泛应用于材料和其他领域。手持光谱仪分析的对象主要是块状固体.粉末.有三种液体,其中固体粉是分析多的液体。因为很多样品,比如水泥.煤.灰尘本身就是粉末。对于形状不规则的块状固体,如各种矿石,由于直接分析技术不成熟,它们经常被粉碎成粉末。液体样品可以放入液体样品杯中进行分析,但由于无法抽真空和其他原因,液体有时会变成固体,一些预分离.因此,粉末试样的制样技术是便携式光谱仪分析的重要组成部分。

分析便携式光谱仪粉末样品主要有两种方法:

①.熔融法。熔融法是一种应用较多的样品制备方法,更好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。然而,熔融方法也有缺点:由于样品被熔融剂稀释和吸收,降低了轻质元素的测量强度;样品制备复杂,时间长;成本也很高。

便携式光谱仪

②.粉末压片法

粉末压片法的优点是简单.快速.经济,分析工作量大.当分析精度要求不太高时,应用非常普遍,也常用于痕量元素的分析。在实践中,如水泥.岩石.粉末压片是一种广泛使用的便携式光谱仪制样方法。

1.样品制备

粉末压片制样方法主要分为三个步骤:干烘烤.混合研磨.压片。有粉末直压片.粉末稀释压片.用粘合剂衬底和镶边等方法。

结剂.助磨剂及其它添加剂

当样品本身的附着力较小时,选择合适的粘合剂是非常重要的。有两种粘合剂:固体粘合剂和液体粘合剂。常用的固体粘合剂是硼酸.甲基纤维素.聚乙烯.石蜡.淀粉.滤纸或色谱纸浆.碳酸锂等。石蜡和苯乙烯的混合物用作粘合剂。粘合剂的添加量为样品的10%-50%,过多会影响轻元素的检测限制。粘合剂的添加会降低分析线的强度。如果粘合剂的粒度较大,也会引入粒度效应。.样品的坚固性.抽真空时间.对仪器污染.制样成功率.在成本等方面比较了几种常用的粘合剂,得出低压聚乙烯是一种比较理想的粘合剂。

便携式光谱仪

在制备样品和标准样品的过程中,除了粘合剂外,还可以添加助磨剂.内标元素.稀释剂等。,液体粘合剂或助磨剂的大优点是不需要称量,但压片后要干燥,不能添加太多,一般100g在样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘合剂和研磨剂需要准确称重,混合均匀。因此,制备样品很麻烦。如果加上清洗和粉碎容器的时间,有时甚至比熔化方法还要长。在大量分析中,通常采用直接压片或衬底压片法。

粉碎技术

玛瑙或碳化钨可用于人工研磨。目前机械振动研磨机或球磨机的使用较多,效率较高。一般样品可粉碎至74μm以下(通过200目筛),好的可达到200目筛μm左右。随着破碎时间的延长,粒度降低到一定程度,不再变细。如果继续破碎,就会发生“团聚”现象。为了提高破碎效率,可以添加固体或液体研磨剂。破碎时间越长,破碎容器造成的污染越严重。因此,选择一个合适的破碎容器是非常重要的。为了比较这种污染,我们可以分析一种非常坚硬的物质(如石英)破碎后的污染情况,或者比较两种不同破碎方法的分析结果。为了提高分析的灵敏度和准确性,和准确性是非常必要的。还有一种污染,即不同破碎样品之间的相互污染。确保每次破碎后清洁容器。当有大量样品时,可在破碎前预先使用少量样品“清洗”两次。


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